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【6h】

等离子体辅助机械力活化低温合成AlN的研究

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摘要

第1章 绪论

1.1 AlN的性质及应用

1.2 AlN粉末的制备方法

1.2.1 直接氮化法

1.2.2 碳热还原法

1.2.3 化学气相沉积法

1.2.4 液相法

1.2.5 等离子体法

1.3 机械力活化合成AlN

1.3.1 机械活化合成法

1.3.2 DBDP辅助球磨

1.4 本文的研究意义及主要内容

第2章 实验方案及DBDP辅助球磨的放电诊断

2.1 实验方案

2.2 DBDP辅助球磨实验设备

2.2.1 介质阻挡放电概述

2.2.2 电极结构及介质层材料

2.2.3 DBDP辅助球磨装置

2.3 DBDP辅助球磨放电诊断

2.3.1 DBDP的放电形貌

2.3.2 DBDP辅助球磨的电学诊断

2.4 本章小结

第3章 气态氮源中DBDP辅助球磨低温合成AlN

3.1 前言

3.2 NH3做氮源DBDP辅助球磨合成AlN

3.2.1 实验方案

3.2.2 球磨后粉末的形貌分析

3.2.3 球磨后粉末的物相分析

3.3 N2做氮源DBDP辅助球磨合成AlN

3.3.1 实验方案

3.3.2 球磨后粉末的物相分析

3.3.3 混合粉末的烧结处理

3.4 本章小结

第4章 DAMN做固态氮源低温合成AlN

4.1 前言

4.2 实验内容与设备

4.2.1 实验内容

4.2.2 检测方法

4.3 结果与分析

4.3.1 球磨后混合粉末微观形貌分析

4.3.2 球磨后混合粉末的物相分析

4.3.3 球磨后混合粉末的热分析

4.3.4 Al+DAMN体系的热动力学分析

4.3.5 混合粉末的烧结处理

4.3.6 Al+DAMN混合粉末官能团结构的变化分析

4.4 本章小结

第5章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

致谢

参考文献

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摘要

氮化铝(AlN)是一种新型的应用广泛的功能陶瓷材料,具有良好的热传导性能、电绝缘性及与硅接近的热膨胀系数等优良性质。随着船舶逐渐向智能化、自动化发展,AlN在船舶与海洋工程领域的应用越来越广泛。本文利用等离子体辅助机械力活化法在室温下合成了AlN。与常规的碳热还原法和直接氮化法相比,采用固态有机氮源通过DBDP辅助球磨合成AlN的温度显著降低。
  本文对三种体系进行普通球磨和DBDP(介质阻挡放电等离子体)辅助球磨的研究,主要包括:
  (1)研究了以Al+NH3混合物为原料的气-固反应体系,发现NH3虽然化学性质比N2更活泼,但是由于气态氮源存在摩尔量小、与反应物接触不充分等局限性,导致无法在室温下通过DBDP辅助球磨直接制备出AlN。但DBD等离子体产生的高能粒子能有效细化粉体。
  (2)研究了以N2为氮源,Al+LiOH·H2O混合物为原料的气-固反应体系,发现室温下两种球磨方式只在球磨1h时,获得极少量的AlN粉末。之后随球磨时间的增加,AlN衍射峰逐渐减弱并消失,这是因为球磨罐内的AlN随球磨的进行发生了水解反应。
  (3)研究了以Al+ DAMN混合物为原料的固-固反应体系,发现随着球磨进行,成功的在室温下直接通过DBDP辅助球磨制备出AlN。得到的AlN转化率随时间的增加而逐渐升高,且DBDP辅助球磨的转化率为高于普通球磨。表明与单纯的机械能作用相比,等离子体与机械能的协同作用更有利于促进反应进行。
  通过电学诊断发现,在等离子体辅助球磨过程中,得到了密集稳定的强脉冲放电,导致球磨时能够产生大量的高能粒子。对反应过程中各物质官能团的变化进行红外光谱分析,发现Al+DAMN能够合成AlN的主要原因是等离子体产生的高能粒子轰击粉体,使粉体局部产生“电热爆”效应,促进不稳定的DAMN逐渐失去腈基和胺基,这些游离的含氮基团与Al发生反应,合成AlN。对粉体进行热动力学分析,发现DBD产生的高能粒子具有高的热效应、动能及表面溅射和活化作用。能显著提高粉体的活性,降低反应活化能,从而在室温下直接制备出AlN。

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