超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究

摘要

超临界二氧化碳萃取技术是自20世纪70年代发展起来的一种新型的化工分离技术,具有溶解能力和萃取选择性强、传质速率快、操作条件温和、清洁环保和高效节能等优点,因此在食品工业、天然香料、中草药开发、高分子材料以及环保技术等众多领域取得了广泛的应用。 葡萄籽是葡萄科(Vitaceae)葡萄属(Vitis)植物的果实种子,占鲜果重量的4％～7％。葡萄籽的油脂含量约为14％-18％。葡萄籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸,其中亚油酸的含量更是达到70％以上。另外,葡萄籽富含维生素E和人体所必需的多种微量元素。在我国,绝大部分葡萄籽被当作工业废弃物丢掉或用作动物饲料而没有得到有效利用,造成了资源的浪费和环境的污染。机械压榨法和溶剂浸出法是提取葡萄籽油的传统方法。这两种方法存在产油率低、有机溶剂残留和产品质量不稳定等缺点。因此,开发一种新型的葡萄籽油萃取工艺不仅可以取得可观的经济收益,而且也会带来一定的社会效益。本文以超临界二氧化碳为萃取剂,对葡萄籽油的提取工艺进行了研究和探讨。 首先进行单因子实验,考察了物料粒度、萃取压力、萃取温度和萃取时间对实验结果的影响规律。研究发现：随着物料粒度的减小,葡萄籽油的产率先提高后降低；在物料粒度、萃取温度和萃取时间一定时,葡萄籽油的产率随萃取压力的升高几乎呈线性增加；温度对产率的影响比较复杂,当压力小于某一数值时,产率随温度的升高而下降,而压力大于此数值时,产率又随温度的升高而增加；延长萃取时间可以带来更高的产率,但是从提高经济效益的角度来考虑,最佳的萃取时间应不超过萃取达到平衡的时间。 在单因子实验的基础上,选取萃取的压力、温度和时间为考察因素,安排正交试验。结果显示：萃取压力50MPa、萃取温度32℃、萃取时间60min为最佳的操作条件。其中,萃取压力和萃取时间对葡萄籽油产率的影响具有显著性。经重复实验验证,所得最优操作条件重现性良好。 对超临界二氧化碳萃取法和溶剂浸出法所得的葡萄籽油进行分析测定,前者的各项理化指标均优于后者,并符合或超过国家标准。说明本实验所建的超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的工艺是可行的。 最后,本文尝试对超临界萃取葡萄籽油过程的传质机理进行了探讨。基于大量文献的报导和对本实验所得数据的分析,我们认为萃取过程按照以下三个步骤进行：1.待萃取物质从物料基质上脱附；2.脱附的待萃物在物料颗粒的固相中进行扩散；3.待萃物扩散至超临界流体相的主体。通过对超临界二氧化碳萃取过程进行传质机理分析,研究固态物料与超临界流体之间的传质特性,可以建立萃取过程的数学模拟,考察操作条件对萃取过程和结果的影响,从而为过程的模拟放大提供相关的参数,实现超临界二氧化碳萃取的工业化应用。

目录

文摘

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第一章超临界流体技术

1.1超临界流体技术的发展

1.2超临界流体的基本概念和理论

1.2.1超临界流体的基本概念

1.2.2超临界流体的选择

1.2.3超临界二氧化碳流体的优点

1.2.4改性剂的使用

1.3超临界CO2萃取技术的应用

1.3.1超临界流体萃取技术在中草药开发中的应用

1.3.2超临界流体萃取技术在食品工业中的应用

1.3.3超临界流体技术在香料工业中的应用

1.3.4超临界流体萃取技术在环保技术中的应用

1.3.5超临界流体萃取技术在高分子合成与加工中的应用

1.4超临界二氧化碳流体萃取植物油的动力学模型和数值模拟

1.5小结

第二章葡萄籽油及其提取方法

2.1葡萄籽中的有效成分

2.2葡萄籽油的提取方法

2.3本课题的研究目的及意义

第三章试验部分

3.1超临界二氧化碳萃取葡萄籽油

3.1.1实验仪器与材料

3.1.2超临界CO2萃取葡萄籽油的设备示意图

3.1.3萃取步骤及方法

3.1.4葡萄籽油产率的计算方法

3.2溶剂法萃取葡萄籽油

3.2.1仪器与试剂

3.2.2葡萄籽油的粗提

3.3.2粗产品的精制

3.3葡萄籽油的质量分析

3.3.1产品的脂肪酸含量分析

3.3.2透明度、色泽、气味的测定

3.3.3油脂比重的测定

3.3.4碘价的测定

3.3.5杂质的测定

3.3.6折光指数的测定

3.3.7酸价的测定

3.3.8皂化价的测定

3.3.9不皂化物的测定

3.3.10含皂量的测定

3.3.11过氧化值的测定

第四章结果与讨论

4.1单因子实验

4.1.1物料粒度对葡萄籽油产率的影响

4.1.2萃取压力对葡萄籽油产率的影响

4.1.3萃取温度对葡萄籽油产率的影响

4.1.4萃取时间对葡萄籽油产率的影响

4.2正交试验

4.2.1实验结果

4.2.2直观分析

4.2.3方差分析

4.2.4最佳条件的验证性实验

4.3超临界法与溶剂法的比较

4.3.1萃取效率的比较

4.3.2产品质量的比较

第五章对超临界萃取葡萄籽油过程传质机理的探讨

第六章结论

6.1 单因子实验

6.2 正交试验

6.3 超临界法和溶剂法的比较

6.4 机理的探讨

参考文献

硕士研究生期间发表文章目录

致谢