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フローマイクロリアクターを用いた単分散ポリスチレンの連 続アニオン重合スケールアップ

机译:单分散聚苯乙烯连续阴离子聚合使用流动微反应器缩放

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摘要

フローマイクロリアクター(以下FMR)は、微小空 間を利用することで混合、伝熱を迅速に行うことがで き、精密な滞留時間制御も可能なデバイスである。 また、ポリマーの重合反応においてFMR を用いるこ とで、高度な分子量分布制御が可能であることが報告 されていることに加え、バッチ式では-78°C などの 極低温で行う必要があるのに対し、FMR では0°C 以上 でも、分子量分布の制御が可能であることがわかって いる。FMR を用いた物質生産を試みる際に、大きな 課題となるのが流路閉塞や、それに伴う圧力変動であ る。これまでに、ポリスチレンのアニオン重合反応を モデルとした3時間の連続運転について報告している が、圧力変動など不安定性に課題があった3。そこで 今回、流路中で開始剤溶液(n-BuLi in hexane)を溶 媒(THF)で希釈し、速やかにモノマー溶液(Styrene in THF)と混合する手法を導入することで、より安定 的に長時間の連続運転が可能になったため報告する。
机译:流动微反应器(以下称为FMR)是可以通过利用微小空间来混合和热的装置,并且也可以进行精确的停留时间控制。另外,除了报道,通过在聚合物的聚合反应中使用FMR可以在聚合反应中可以进行高分子量分布控制,必须在批量表达中在非常低的温度下进行。在众所周知,众所周知,即使在0℃或更高,也可以控制分子量分布。尝试使用FMR生产材料时,主要问题是流动路径遮挡和与其相关的压力波动。到目前为止,我们在使用聚苯乙烯作为模型的阴离子聚合反应报告三小时的连续操作,但是不稳定性如压力波动3的问题存在问题。因此,这一次,通过引入与溶剂(THF)的流动路径中的引发剂溶液(N-釜中)稀释的方法并立即引入与单体溶液(THF中苯乙烯)混合的方法来更稳定地稳定)。报告,因为启用了长期连续操作。

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