氧化钇铕中微量铬的测定-铬试剂分光光度法

摘要

随着产品的激烈竞争，公司出口的(Y+Eu)2O3中有铬量要求小于1μg／g的指标，就公司的原子吸收法测铬及ICP测铬，均很难达到要求，化学法测铬，一般常用铬试剂比色法。反应机理为六价铬与铬试剂在0.1mol／L的硫酸介质中生成红紫色络合物，以此测定铬量，该铬1μg／25mL的浓度用3cm比色皿，吸光度约为0.100，若称样量为1g全量比色，若以吸光度为0.050计算，则结果为0.5μg，0.05的吸光度已不属于仪器的漂移范围，属可倍值，该法的特点是灵敏度高，操作简便，不需分离，干扰元素少，发色的酸度范围较宽，从0.10～0.25mol／L的硫酸酸度均可，分子吸光系数可达0.4×105。但是该法三价铬必须氧化到六价，一般用过硫酸铵氧化，但过量的氧化剂必须彻底破坏，否则会破坏铬试剂使结果偏低，再则试样量大，一般的有色的稀土氧化物不宜采用该法。该法用于(Y+Eu)2O3中铬量的测定，回收率达98～100％，相对标准偏差5.13％，测定下限可达0.5μg。