液相色谱-串联质谱法测定豇豆及其栽培土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯

摘要

目的：建立用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测的液相色谱-串联质谱方法. 方法：采用水和乙腈提取匀浆后豇豆和土壤样品,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,使用甲醇(A)和0.05％甲酸水(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)对吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯的定量离子和定性离子进行扫描,结合目标物标准曲线进行定量分析. 结果：经过3个水平的添加回收率实验,建立方法的平均回收率在74％～101％之间,相对标准偏差0.9％～9.2％(n=5).吡唑萘菌胺顺式异构体(SYN534969)、吡唑萘菌胺反式异构体(SYN534968)、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)、吡唑萘菌胺代谢物二(SYN545449)和嘧菌酯的仪器检出限分别为0.1、0.1、0.1、0.8和0.03mg/kg,加标回收实验得出吡唑萘菌胺代谢物二(SYN545449)在豇豆和土壤中的最低检出浓度均为0.05mg/kg,吡唑萘菌胺顺式异构体、反式异构体、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)及嘧菌酯的最低检出浓度均为0.005mg/kg. 结论：该方法简单、快速、准确,灵敏度高,适用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测.