SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量

摘要

为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法.烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量.结果表明:使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;抑芽丹定量检出限为0.47mg/kg,回收率为94.2％～102.1％,相对标准偏差(RSD)小于6％;采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留,并与采用YC/T405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好.该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定.