UHPLC-MS/MS稳定同位素稀释测定法精确测定玉米中的霉菌毒素

摘要

欧洲目前针对玉米及其他谷类食品，要求控制11种霉菌毒素的含量，为此开发出了一种便于操作且具有成本效率的分析方法，而且通过玉米得到了验证。此方法基于两个萃取步骤，而这两个步骤采用了不同的经酸化的乙腈一水混合液。分离是通过线性杠甲醇梯度超高效液相色谱法(UHPLC)完成的。在电喷雾电离之后，以动态多反应监测模式进行串联质谱检测。由于基质效应会妨碍精密的质谱定量分析，在进行UHPLC-MS/MS分析前，统一向样本萃取物加入分别与11种化合物相对应的[13C]-标记霉菌毒素。在萃取之前以及之后，以霉菌毒素加入空白玉米样本取得方法性能参数，此试验采用三个平行样，针对6个水平进行。双重萃取后两步萃取总所有目标分析物(包括伏马菌素)回收率在97%到111%之间。在电喷雾电离中，[13C]-标记内部标准有效地补偿了所有的基质效应，使回收率明显达到了88%到105%，而增加的成本在合理范围内。对于所有的分析物，整个方法的相对标准偏差在4%和11%之间。通过以几种具有代表性的浓度对几种玉米试验材料进行检测，使这一方法的精度得到了验证。总之，所开发出的方法能够测定出玉米中要求控制的所有霉菌毒素，并针对其他谷类食品中的基质效应和萃取回收率提出类似的假设。