水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱同步测定方法

摘要

本研究建立了水体和底泥中8种有机氯农药和5种除草剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同步测定分析方法.水样以甲醇作为基体改进剂,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和净化;底泥样品加乙腈用超声波辅助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用DB-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)色谱柱对待测物进行分离,多反应监测模式(MRM)测定.方法的线性相关性均大于0.999.空白水样在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为71％～115％,相对标准偏差(RSD)为4.0％～12.6％,检出限(LOD)0.12～2.0ng/L.底泥样品在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为73％～120％,RSD为4.1％～11.0％,检出限(LOD)0.011～0.20μg/kg.该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠,适合于复杂环境中水体和底泥中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测.应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样品.结果表明,莠去津检出率最高(100％),水体中残留量在11.2～1671ng/L之间,底泥中残留量在0.35～21.8μg/kg之间.有机氯β-六六六检出率＞80％,水体中残留量在ND～6.76ng/L之间,底泥中残留量在ND～4.74μg/kg之间.底泥样品中滴滴涕农药的残留量未超过我国淡水养殖产地环境限量标准.