无废酸法合成3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)及安全性分析

摘要

针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸的问题,以1,2,4-三唑-5-酮(TO)与和70％硝酸为起始原料,在60°C～65°C硝化合成NTO,硝酸滤液循环利用,过程无废酸产生.采用高压液相色谱、红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对硝化产物进行分析和结构表征.运用全自动反应量热器测定反应过程中的反应热,对过程安全性进行分析.优化了反应条件,确定最佳反应条件为:n(TO)∶n(HNO3)=1∶6,反应温度60°C-65°C,反应时间1h.废酸循环利用10次以上,平均收率82％产品纯度可达99.9％,硝酸使用量减少了67.6％,实现了无废酸绿色硝化.