HPLC法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨

摘要

目的:探讨钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法. 方法:采用RP-HPLC法,对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法学进行考察,同时采用HPLC-ESI-MS研究钩藤碱和异钩藤碱在加热过程中的化学成分转化情况. 结果:钩藤碱在0.064 ～5.100 mg范围内线性关系良好,精密度良好,平均加样回收率87.51-88.83％,提取回收率12.60％;异钩藤碱在0.064～5.110 mg线性范围内线性关系良好,精密度良好,平均加样回收率107.88-113.93％,提取回收率40.00％.质谱分析结果表明钩藤碱在提取过程中大部分转化为异钩藤碱,有一小部分转化为未知成分;异钩藤碱在提取过程中转化为钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱及22-O-β-D-glucopyranosyl isocorynoxeinic acid 4种成分. 结论:钩藤碱与异钩藤碱加样回收率及提取回收率不合格,加热过程中不稳定.因此,采用高效液相法对钩藤中钩藤碱与异钩藤碱进行含量测定时应注意回收率问题.