碱熔蒸馏分离—催化分光光度法测定超痕量锇钌

摘要

由于铂族金属的重要性，很多国家十分重视寻找铂族金属矿，重视为寻找铂族金属矿服务的铂族元素分析方法研究。本文采用Na2O2熔融样品,硫酸酸化,蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌.通过实验,改进了蒸馏装置,提高了锇、钌蒸馏的安全性和工作效率;研制新型锇钌氧化剂和稀释剂,降低了方法的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度,使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010ng/g和0.012ng/g.实验证明,锇、钌催化As3+-Ce4+体系在35℃时,通过延长反应时间,可提高方法的稳定性和降低方法的检测下线.方法操作简便、效率高、成本低.测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0％～4.40％,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1％,满足地球化学调查样品分析质量要求。