二甲基二烯丙基氯化铵溶液中有机杂质的分析方法

摘要

本文建立了一种定性分析检测季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液中微量有机杂质的方法.基于对单体生成反应机理的分析,提出可能存在的杂质组分的假设;通过对系列化极性溶剂的筛选研究,获得可一步高效萃取多组分杂质并用气相色谱法有效分离的溶剂;通过对不同类型色谱柱的极性比较,对柱分离操作方式研究,获得最佳色谱分离分析条件.结果表明:5种可能的有机杂质为原料烯丙基氯及其水解、氧化衍生副产物,二甲胺及其烯丙基衍生中间体或副产物;以三氯甲烷为溶剂,采用改性PEG-20M色谱柱,初始温度为40℃、升温速率为10℃·min-1时,所设定的5种可能的有机易挥发杂质组分可一次进样逐步出峰,并且具有高分离度.所建立的溶剂萃取-气相色谱定性检测有机杂质组分的方法为这些杂质组分的进一步定量分析奠定了基础,并可为高纯二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备工艺优化、单体质量分级标准的建立和杂质对单体的聚合反应活性的研究提供基本手段.