气相色谱-质谱法测定药品中残留的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯

摘要

硫酸二甲酯(DMS)属高毒类有机溶剂,对眼睛、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用.此外,还可损害肝、肾及心肌等器官[1],是潜在的致癌物质和可引起染色体畸变的诱变剂.硫酸二乙酯(DES)被广泛用作乙基化试剂、乙烯磺化促进剂,具有致癌、致突变性作用[2].残留溶剂的毒性及致癌作用已引起相关部门的关注和重视[3].某些药品合成工艺可能会残留硫酸二甲酯、硫酸二乙酯,但残留量较少,其他成分干扰大,检测难度非常高.本文采用溶液提取法对药品中DMS和DES进行提取，采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对DMS和DES进行扫描，通过保留时间以及特征离子进行定性分析，通过峰面积进行定量计算。该方法具有前处理简单，定性、定量准确，灵敏度高等优点。参考《中华人民共和国药典（2015年版）四部通则0861残留溶剂测定法》的基础上对样品前处理方法和色谱分析条件做了优化调整，参考《中华人民共和国药典（2015年版）四部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则》进行了方法学验证，测试了方法专属性、检测限、定量限、线性与范围、准确度、精密度、重复性和溶液稳定性，并得到满意结果。方法针对性强、检测限低，能满足残留溶剂的检测要求。