x257人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法

摘要

目的：建立人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法。方法：取200μl血浆，碱化后用正庚烷－异戊醇(95:5,v/v)一步提取，常温下氮气吹干。采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱；流动相为磷酸二氢钾溶液(pH=4.5,0.02mol/L):乙腈=57:43(v/v)，流速1.3ml/min；检测波长315nm；柱温35℃。结果：西沙必利与内标物的保留时间分别为4.0min和5.4min；西沙必利浓度C在4～200μg/L范围内与西沙必利／内标物的峰高比PHR呈良好线性关系，回归方程为：PHR=0.008193C+0.002754,r=0.9997,n=9，斜率RSD=4.82％。高中低3个质控样本的批内(n=10)及批间(n=9)RSD分别为2.91％～3.57％和3.30％～3.99％，方法学回收率为96％～100％，最低可检出浓度为2μg/L。除妥拉苏林外，西沙必利代谢物Norcisapride及其它被测药物对西沙必利和内标物均无干扰。结论：该方法取样量小、灵敏度高、操作便捷，为血药浓度监测及临床药代动力学研究提供了方法学基础。