UPLC-MS/MS法快速检测大鼠血浆中牛蒡子苷和牛蒡子苷元浓度及其药代动力学研究

摘要

建立了用超高效液相串联质谱建立快速检测大鼠体内牛蒡子苷及牛蒡子苷元浓度的方法.血浆样品处理采用乙腈沉淀蛋白的方法,色谱柱为ACQUITY UPLC(R)BEH C18柱(2.1*50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-水(含0.1％甲酸),流速为0.4 mL·min-1,梯度洗脱,柱温为40℃.质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),正离子检测模式,采用多反应聚合(MRM)模式进行离子扫描,得到牛蒡子苷的母离子和子离子为m/z557.07→395.04,牛蒡子苷元的母离子和子离子为m/z 373.06→136.07,内标芦丁的母离子和子离子为m/z 610.1→302.98.牛蒡子苷的标准曲线范围为50-5000ng·mL-1,牛蒡子苷元的标准曲线范围为10-1000ng·mL-1,最低定量限均为1 ng·mL-1,牛蒡子苷和牛蒡子苷元的平均回收率都超过了75.58％.两者者的日内精密度、日间精密度RSD均小于8.9％,体系中的其他内源性物质不干扰测定.该方法操作简便,重复性好,检测限很低,适于大鼠舍下给药5mg/kg后牛蒡子苷和牛蒡子苷元的血药浓度的检测.