高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留的研究

摘要

本实验研究建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法.蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定.测定条件为:色谱柱:20RBAX SB-C18 5μm,250mm*4.6mm(i.d);流动相:甲醇/1％冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,v/v);检测器:紫外检测器;检测波长:270nm.在0.02～5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系.在0.5mg/kg、0.1mg/kg、0.05mg/kg三个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3％～100.4％,变异系数为1.1％～7.0％;蛋黄中的回收率为80.0％～91.8％,变异系数为1.1％～11.5％;蛋清中的检测限为0.01mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03mg/kg.