气相色谱-质谱联用法测定人尿中3-苯氧基苯甲酸

摘要

目的 建立一种灵敏、可靠的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,以检测人尿中拟除虫菊酯类农药的主要代谢产物3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的浓度.方法 尿液中加入内标2-苯氧基苯甲酸(2-PBA),以正己烷为提取溶剂,在酸性条件下采用液-液萃取法提取目标化合物3-PBA,然后在碱性条件下去除溶于有机相的杂质,目标化合物则进入水相,再在酸性条件下以正己烷重新提取水相中的目标化合物,氮吹干正己烷后,用N,(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)对目标化合物进行衍生化处理,利用GC-MS对衍生化产物进行分离检测,以分析尿液中3-PBA的浓度.结果 尿液中3-PBA在0.05～30 μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9974;最低检测限为0.01μg/L,日内RSD在2.4％～3.8％;日间RSD在8.7％～10.8％;相对回收率为94.3％～120.6％.结论 该方法经济、可靠,且灵敏度比其它类似方法高,可以快速准确地检测人尿液中拟除虫菊酯类农药主要代谢产物3-PBA浓度,从而预测该类农药在中国普通人群中的暴露水平,并为拟除虫菊酯类农药的安全性评价提供依据.