痕量植物激素的定量分析方法

摘要

针对赤霉素，本课题组建立了水渗透增强液-液-液膜微萃取方法(HF-LLLME)，以及基质固相分散-静态平衡辅助萃取方法。首次将水渗透引入HF-LLLME，在萃取同时脱水浓缩，快速达到并最终超越萃取平衡。结合LC-MS/MS，对8种赤霉素，检测限在1.6-61 pg/mL相关系数大于0.99(0.1-10 ng/mL)，富集倍数115-833(GA8,20倍)，RSD小于10% (GA20,24%)。对灌浆期、成熟期、抽穗期三组水稻样品，32次加标测定，含量0-5ng/g之间，相对回收率53%-166%，加标回收率大都在10%以内。针对油菜素甾醇，本课题组建立了二维固相微萃取富集-在柱衍生增敏在线样品前处理方法，以及基质固相分散萃取-离子交换固相萃取净化前处理方法。利用硼酸亲合和疏水保留二维正交萃取，研制在线二维固相微萃取系统，增强萃取选择性，压缩上样谱带，提高富集倍数。另外，利用氨基苯硼酸在柱衍生，提高BRs在ESI源上的电离效率。最后中心切割进样，联用LC-MS/MS分离鉴定。