HPLC-ELSD法测定盐酸大观霉素及其有关物质

摘要

大观霉素(spectinomycin)是一类对G+和G-均有抗菌作用的氨基糖苷类广谱抗生素，主要作淋病的治疗及兽药用抗生素。与其它氨基糖苷类抗生素类似，大观霉素极性强，无发色团，紫外最大吸收波长在190 nm附近，属于末端吸收区，加之结构中半缩酮非常不稳定，容易降解，使大观霉素的含量分析较为棘手。我国2010年版药典中大观霉素的含量测定仍沿用微生物检定法。该方法操作程序复杂繁琐，工作量大，所测含量往往偏高，并且也缺少有关杂质的信息，因此药典中同时规定还须采用高效液相色谱法对其有关物质含量进行限量检查，以弥补效价法的不足。我国药典中不直接采用色谱法测定其含量的原因可能是大观霉素在该流动相条件下峰形不佳，重复性不理想。另外，美国药典、英国药典和欧洲药典中大观霉素含量的测定采用柱前衍生气相色谱法或液相结合电化学法。本文建立了同时测定盐酸、大观霉素及其七种有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法，此方法专属性强，灵敏度高，简便易行，为大观霉素制剂的含量测定、质量评价，以及体内血药浓度的检测奠定了基础。