1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX)新法合成和晶体结构

摘要

研究了1，3，5-三硝基-六氢化-1，3，5-三嗪-2-酮(Keto—RDX)的合成新方法，以乌洛托品和硝基胍为原料，通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1，3，5-三嗪盐酸盐(NIHT·HCl)，经HN03／AC20硝化得到Keto—RDX，产率为72．0％纯度为98．5 ％，并采用核磁共振、红外、质谱以及元素分析等表征了结构。研究了NIHT．HCl的硝化方法，采用HN03／H2S04或HN03硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基．六氢化-1，3-5-三嗪(NNHT)，产率为89．5％;在0℃～5℃下采用HN03／AC20硝化得到2-硝亚胺基-1，3,5-三硝基-六氢化-1，3，5．三嗪(YTNHT)，产率为62．1％。x—rav单晶结构解析表明：Keto-RDX属于正交晶系，空间群P nma，晶胞参数a=1．00566(17)nm，6=1．3483(2)nm，c=0．59822(10)nm，V=0．8112(2)nm3，z=4，Dc=1．933 g.cm-3，“mm-1=0．188 ，F(000)=480。